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了解氣相色譜熱解析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)及優(yōu)化方法

更新時(shí)間:2023-03-30      點(diǎn)擊次數(shù):2231

氣相色譜熱解析儀是一種用于分析樣品的儀器,可將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣化室或色譜柱進(jìn)行分析。根據(jù)不同的功能,可將其進(jìn)樣系統(tǒng)劃分為以下幾種類(lèi)型:

液體進(jìn)樣:通過(guò)一系列前處理手段,將待測(cè)樣品溶解到有機(jī)溶劑中,然后使用進(jìn)樣器或進(jìn)樣針將汲取1ul左右的樣品注入到氣相進(jìn)樣口,樣品被瞬間氣化。在分流模式下,一部分樣品在載氣攜帶下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,另一部分通過(guò)分流口排空。不分流模式下,幾乎所有樣品都被帶入色譜柱,有部分溶劑被排空。為提高樣品氣化效率,減少分流歧視作用,襯管內(nèi)棉也是必需的。

閥進(jìn)樣:對(duì)于氣體樣品,使用六通閥或十通閥,將樣品通入到進(jìn)樣口吹掃定量環(huán),通過(guò)閥切換,載氣會(huì)攜帶樣品進(jìn)入分離系統(tǒng)。

頂空進(jìn)樣:用于測(cè)定水或固體中微量揮發(fā)性有機(jī)物,分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。后者是直接將固體樣品置頂空瓶中,一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

吹掃收集:用于分析水或土壤中揮發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續(xù)通過(guò)樣品,將被測(cè)物吹掃至捕集阱中富集。吹掃富集結(jié)束后,對(duì)捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統(tǒng)。

熱脫附進(jìn)樣:用于檢測(cè)大氣中可揮發(fā)性有機(jī)物。首先使用泵吸+捕集管在車(chē)內(nèi)采樣30分鐘,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器,對(duì)其進(jìn)行一次加熱解吸,揮發(fā)出的組分到冷阱中,進(jìn)行二次匯聚,然后對(duì)冷阱進(jìn)行快速加熱,實(shí)現(xiàn)二次解析,然后由載氣將待測(cè)樣品帶到色譜系統(tǒng)中。

其他進(jìn)樣方式:除了上述提到的進(jìn)樣方式之外,還有一些其他的進(jìn)樣方式,例如靜態(tài)頭空進(jìn)樣、動(dòng)態(tài)頭空進(jìn)樣、微波輔助進(jìn)樣等。這些進(jìn)樣方式在特定情況下能夠提高樣品的檢測(cè)靈敏度、減少背景噪音等,需要根據(jù)實(shí)際需求選擇合適的進(jìn)樣方式。



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